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臭氧-光觸媒催化反應處理氣相實驗裝置
2.1實驗裝置
實驗裝置主要由流動式環狀光反應器、 UV 臭氧發生器、可變電壓器、穩壓器、循環 式恒溫水槽、有機物氣體供應單元、濕度氣體供應單元、二氧化碳分析檢測裝置及 流量監控設備組合而成,如圖1所示。
2.2 實驗步驟
1.光觸媒制備 所采用之反應器為連續式環狀固定床光反應器,在反應器中光觸媒的批復 固定皆以含浸法形成一層薄膜于反應器表面上,以下分別就光觸媒的制備及批復步驟進行說明。
TiO2
(1)取 0.7 升超純水置入 2 升 Pyrex 玻璃燒杯內。將 200g 的 Degussa P-25 緩緩加到燒杯中,期間以磁石攪拌器攪拌。
(2)秤取 0.02g 的分散劑(二辛機磺酸鈉,dioctyl sulfossuccinate)以熱水加速溶解, 待分散劑溶解后,將溶液加到 TiO2 懸浮液中,并加超純水直到溶液總重為 1000g(此時需將磁石攪拌器關掉)。
(3)將配置好的 TiO2 懸浮液以超音波震蕩裝置連續震蕩 24 小時,以利光觸媒及分 散劑在水中能均勻分布。
(4)以等速方式將石英管浸入 TiO2 懸浮液中,在停留約 1 分鐘之后,等速將石英 管抽離液面,并在空氣中自然風干。
(5)重復步驟 6 直到達要求的批覆厚度。
(6)量秤批復前后石英管重量,并將差異值除以觸媒有效批復面積(216.8cm2 ),所 得之值即為有效觸媒批復量(mg/cm2 )。
Pt/TiO2
(1)將 160g 的 Degussa P-25 與 0.5 升的超純水加到 Pyrex 制玻璃容器中,并以氮 氣將溶液中的溶氧趕出,期間以磁石攪拌器攪拌。 (2)秤取 0.16g 的 H2PtCl6.6H2O 并加到 20ml 的甲醇中,待溶解后將此溶液加到 配置好的 TiO2 懸浮液中。
(3)在持續曝氮氣約 2 小時后,以光強度 1.33mW/cm2 紫外光照射 8 小時。
(4)秤取 0.016g 的分散劑,以熱水溶解之后,加到 Pt/TiO2 溶液中,并加超純水使 溶液總重達 800g。
(5)依照 TiO2 制備過程中步驟(3)至步驟(6)進行。

1.流量計 2.氣體混合器 3.過濾干燥單元 4.流量控制器 5.閥 6.VOC 揮發瓶 7.H2O 揮發瓶 8.質量流量計 9.溫濕度 10.取樣口 11.反應器 12.GC/FID 13.UV臭氧發生器 14.恒溫水槽
2.實驗所進行之步驟
(1)光強度測定實驗
利用可變電壓器調整輸出之伏特值,并以光輻射矯正光強度計 (radiometer/photometer corrector)量測在不同伏特值下石英管表面之光強度。
(2)反應物穩定實驗
將含揮發性有機物調整到所需濃度,并通入反應器中,待反應物在反應 器中達吸附平衡后,在固定時間間隔分別在出入口處之取樣口抽取 1ml 氣體, 并直接注入氣體層析儀中分析出入口濃度是否有變化。
(3)紫外線直接光解實驗
此實驗是先將含揮發性有機物氣體通入不含光觸媒的反應器中,待出入 口濃度達穩定后,打開紫外光燈電源,分別在在固定時間間隔下自取樣口取 1ml 氣體以氣體層析儀分析之,并同時記錄 NDIR 之 mV 值。
(4)光觸媒活性持續實驗
此實驗是先將含揮發性有機物氣體通入反應器中,且光觸媒已事先固定 于石英管表面上,以氣密針自連接于光反應器之取樣口取 1ml 氣體,直接注 入氣體層析儀中分析,待氣體濃度穩定平衡后,于出口處每隔15min取樣1 次,共取六次,之后,打開紫外光燈源,待反應平衡后,于出口取樣口處每 隔 15min 取樣 1 次,共取 6 次,重復以上步驟 3 次,同時并記錄 NDIR 之 mV 值。
3.連續式紫外線/光觸媒氧化程序處理氣相氣體
(1)將制備好的光觸媒披覆于石英管表面上,并將石英管固定于反應器中央。
(2)以干凈空氣通入反應器內,以測漏液檢測各閥件接口及反應器接縫處及進出 口閥有無漏氣。
(3)打開溫度控制系統、氣體層析儀與 NDIR 分析儀,等待儀器系統達平衡。
(4)打開紫外燈光源,先將在光觸媒制備過程中所吸附的有機物分解,并以氣密 針自出口取樣口取1ml,氣體直接注入氣體層析儀,確定反應器內無有機氣體 殘余且有機污染物背景值為零。
(5)改變通入氣體為含揮發性有機污染物,并于反應開始前將反應器溫度控制在 37°C,壓力維持在常壓,而濕度則調整固定到要求的條件下。
(6)在反應前,先進行 3 次取樣分析,以氣密針每次取出 1ml 的反應氣體,偵測 反應物的初始濃度并計算其平均值。 而反應前的CO2背景值則以NDIR進行 分析,并同時記錄其初始 mV 值。
(7)打開紫外燈光源,約45分鐘后以氣密針自取樣口取1ml的氣體,注入氣體層 析儀分析反應氣體之濃度并取平均值,判斷反應是否達平衡。 而反應物的礦 化情形,則可藉由NDIR偵測CO2的濃度,將NDIR輸出的mV值加以比對并 換算成礦化程度。
(8)待反應完成后,通入不含揮發性有機物的高濕度氣體,以清除吸附于觸媒表 面的有機物質。
(9)改變反應條件,重復步驟(4)至步驟(8)。
4.光纖反應器
本實驗裝置主要由式柱狀光纖反應器、UV 臭氧發生器、水濾鏡、可變電壓器、 穩壓器、溫度控制器、有機物氣體供應單元、濕度氣體供應單元、臭氧發生器、 二氧化碳分析檢測裝置及流量監控設備組合而成。 連續式光纖反應系統之反應 步驟與上述實驗步驟類似,反應器特色如下: 此一反應器為連續柱狀反應器,乃是作為連續式流動光纖反應器之操作參 數與更適化操作條件分析之用,并可作為光纖反應器尺寸放大時之參考依據。 反應器構造簡單,反應物可滯留時間短,但仍以加熱帶來保持反應系統之恒定 溫度。 本光反應器內僅置入單一光纖作為光線傳輸媒介及光觸媒固定之基材。
(1)光纖束基材:已剝除披覆層之石英光纖,數量為 1 支,直徑 1.0mm,長度 20cm。 光纖束以含浸法方式披覆P-25 TiO2光觸媒懸浮溶液。
(2)反應器:Pyrex 材質之圓形細管,內徑0.4公分,反應器全長20.0公分,扣除 光纖占用空間之體積約為 2.356 立方公分。 反應器兩端為Teflon材質,可作為 反應物進出料之用,其中進料端另行鉆孔以固定光纖,并作為紫外光源進入光纖之入射口。 此外,在進入反應器前及反應器出口另行裝置取樣閥口,供氣密針抽取樣品分析之用。
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